Travaux pratiques
du BTS 2009SUJET N°1.
L’ACETOPHENONE : REDUCTION ET OXYDATION.
On se propose de réduire dans une première étape l’acétophénone en 1-phényléthanol,
puis dans une seconde partie de l’oxyder en acide benzoïque.
SUJET N°2.
DOSAGE D’UNE SOLUTION D'HYDROQUINONE
1. Etalonnage de la solution d'hydroxyde de sodium par une solution
d’acide oxalique (volumétrie).
2. Étalonnage de la solution de dichromate de potassium par la solution
d'hydroxyde de sodium (pH-métrie).
3. Étalonnage de la solution de sulfate de cérium(IV)
(spectrophotométrie d’absorption moléculaire).
4. Dosage de la solution d'hydroquinone par la solution de dichromate de
potassium (potentiométrie à courant nul).
5. Dosage de la solution d'hydroquinone en présence de chlorure de
fer(III) par la solution de sulfate de cérium (IV) (potentiométrie à
courant nul).
Remarque : les ions fer(III) de la manipulation 5 ne sont pas
indispensables pour réaliser la manipulation.
SUJET N°3.
REGIOSÉLECTIVITE EN CHIMIE ORGANIQUE : ACYLATION DU TOLUÈNE ET
DÉSHYDRATATION DU 2-MÉTHYLCYCLOHEXANOL
Première partie
: 1. Synthèse de l’acide 4-(4-méthylphényl)-4-oxobutanoïque
Deuxième partie : Déshydratation du 2-méthylcyclohexanol.
Analyse quantitative par la méthode de l’étalon interne.
Remarque :
pour être répétable, l'analyse par CPG par la méthode de l'étalon
interne nécessite une dilution de l'échantillon dans un solvant
organique
SUJET N°4.
SYNTHESE ET ANALYSE DU CHLORURE D'HEXAAMMINENICKEL (II)
On synthétise un solide, le complexe inorganique Ni(NH3)6Cl2
et on l'analyse ensuite pour vérifier le nombre de ligand ammoniac
coordinnés ainsi que le nombre d'ions chlorure
libres. De façon à pouvoir mener de manière indépendante la synthèse et
les dosages, on fournit une quantité donnée du complexe, synthétisé au
préalable par le centre d’examen.
SYNTHESE
- Synthèse du complexe chlorure d'hexaamminenickel(II)
à partir de chlorure d'hexaaquanickel(II).
- Analyse du complexe par spectroscopie infrarouge.
DOSAGES
- Le nickel est dosé indirectement par une solution d'EDTA
et une solution de chlorure de magnésium dont les concentrations sont
connues [volumétrie].
- Les ligands ammoniac sont dosés en retour par une
solution d'acide nitrique et une solution de soude dont les
concentrations sont connues [pH-métrie].
- Les ions chlorure sont dosés par une solution de
nitrate d'argent de concentration connue [potentiométrie à courant
imposé].
Remarque : nous indiquons dans
ce sujet les 6 pKA de l'EDTA au lieu des 4 donnés
traditionnellement :
H6Y2+ / H5Y+
: pKa1 = 0 ; H5Y+
/ H4Y : pKa2 = 1,5
; H4Y / H3Y-
: pKa3 = 2,1 ; H3Y-
/ H2Y2- :
pKa4 = 2,7 ;
H2Y2-
/ HY3- : pKa5 = 6,2
; HY3-
/ Y4- :
pKa6 = 10,3.
SUJET N°5.
PREPARATION DE L’ACIDE 2-IODOBENZOÏQUE ET REDUCTION DU CAMPHRE PAR LE
TETRAHYDRUROBORATE DE SODIUM
- Première partie. La première
manipulation est une réaction de Sandmeyer : synthèse de l’acide 2-iodobenzoïque
à partir de l’acide 2-aminobenzoïque (ou acide anthranilique). Le
produit est analysé par CCM.
- Deuxième partie. La deuxième
manipulation consiste à réduire le camphre en bornéol et isobornéol, par
le tétrahydruroborate de sodium. Le mélange final est analysé par CPG
(méthode de la normalisation interne).
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Enoncé
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05_EFC5-09.zip
Feuille de notation
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05_EFC5-ECE-09.zip
Matière d'oeuvre :
05_MO-EFC5-09.pdf
;
05_MO-EFC5-09.zip
Analyse des résultats des épreuves de chimie analytique des EFC
2006 et 2007 :
bilan_resultats_EFC_2006-2007.pdf
