Etude d'une huile

Etude d’une huile

Etude au viscosimètre à chute de bille

Constitution et principe :

Constitution et principe :

L’appareil comporte un long tube , mobile autour d’un axe horizontal D perpendiculaire au plan de la figure .Le tube comporte deux traits repères a et b .On y a introduit de l’huile et une bille en acier de diamètre calibré , un peu inférieur au diamètre du tube .

Le tube est muni d’une double enveloppe transparente dans laquelle est fixée un thermomètre ; on peut ainsi réaliser des expériences à température régulée .

Le tube vertical est retourné bout pour bout ; la bille se retrouvant en haut tombe à travers le liquide .

Le trait repère du haut est placé de façon telle que la bille lorsqu’elle passe à son niveau a atteint sa vitesse de chute limite : son mouvement est alors rectiligne uniforme : S F orces = o .

On mesure le temps de chute de la bille entre les deux repères distants de L fixée .

Etude théorique :

Exprimer le poids P de la bille en fonction de son volume V et de sa masse volumique r .
Exprimer la Poussée d’Archimède Pa exercée par l’huile sur la bille en fonction de r o la masse volumique de l’huile et V le volume de la bille .
La force de frottement , d’après la loi de Stokes , a pour expression F = k h R v où h est la viscosité dynamique de l’huile ( constante si la température est constante ) , R le rayon de la bille et v la vitesse de chute , k un coefficient de proportionnalité qu’on supposera constant .
Etablir la relation existant entre le temps de chute mesuré avec le viscosimètre , la distance L entre les deux traits repères , r , r o ,V, k ,h , R lorsque la bille a atteint sa vitesse de chute limite.
En déduire que le temps de chute est proportionnel à h pour un tube donné , une bille donnéee et un liquide de masse volumique donnée .

Etude de la variation de la viscosité d’un liquide newtonien en fonction de la température

Théorie :

Quand le coefficient de viscosité dynamique ne dépend que de la température et de la pression , le fluide est dit newtonien ou linéaire .

On se propose de vérifier que la viscosité dynamique de l’huile varie en fonction de la température suivant la loi de Guzman Andrade de type exponentiel : h = A exp ( B/T ) avec T en Kelvin

Manipulation :

vérifier le niveau du viscosimètre
brancher les tuyaux du bain à circulation externe sur la double enveloppe du viscosimètre
mettre en marche le bain thermostaté à circulation externe et régler une température de 5°C

attendre que la température se stabilise vers 5°C dans la double enveloppe

retourner le tube en le plaçant bien vertical
le bloquer dans cette position
déclencher le chronomètre lorsque le bas de la bille est tangent au trait repère a
arrêter le chronomètre lorsque le bas de la bille affleure au trait repère b
régler le bain thermostaté en augmentant la température de quelques °C
recommencer les mesures dès que la température est stabilisée dans la double enveloppe
procéder ainsi jusqu’à 36 ° C environ .

Exploitation des mesures :

A l’aide de l’ordinateur , tracer t = f (T)

t :temps de chute en secondes

T : température en kelvin

A l’aide de transformations adéquates ,montrer que la loi proposée est vérifiée. On expliquera la démarche et on rendra tous les résultats nécessaires ( courbes y compris)

Etude au viscosimètre d’Ostwald :

Constitution et principe :

C’est un viscosimètre à capillaire : on mesure le temps que met un volume V de liquide compris entre deux repères à s’écouler dans le capillaire (= temps de vidange )

Ce temps de vidange est proportionnel à la viscosité dynamique du liquide et inversement proportionnel à la pression motrice ici uniquement de pesanteur ( pression de la colonne de liquide)donc à la masse volumique du liquide : t = k h / r

Les constructeurs délivrent avec chaque tube , un certificat d’étalonnage où intervient plutôt K :

h = K * r * t ( voir les certificats d’étalonnage des tubes utilisés )

Etude de la variation de la viscosité d’une huile lors d’un chauffage trop intense :

Manipulation :

le viscosimétre 1 a été rempli d’huile non chauffée et le capillaire rincé avec cette huile
aspirer l’huile non chauffée au dessus de l’index supérieur du viscosimètre
déclencher le chronomètre lorsque la surface de l’huile passe au niveau de l’index supérieur
arrêter le chronomètre lorsque la surface de l’huile passe au niveau de l’index inférieur : soit t₁ le temps d’écoulement
le viscosimètre 2 est rempli avec la même huile mais qui a subi un chauffage très intense pendant quelques minutes
mesurer de même le temps t₂ de vidange .
on vérifiera à chaque mesure que la température est la même .

Exploitation des résultats :

A l’aide des certificats d’étalonnage , déterminer les viscosités des deux huiles sachant que leur densité mesurée au densimètre et inchangée au cours du chauffage est d = 0,917 à température ambiante.
Comment a varié la viscosité après le chauffage ?

Controle de la polymérisation du styrene

Relation entre masse molaire et viscosité : loi de Mark – Houwink :

L’addition de molécules de polymère à un solvant augmente invariablement sa viscosité .

Pour relier cet accroissement de la viscosité aux propriétés du soluté , on fait intervenir un certain nombre de grandeurs dépendant de la viscosité dynamique du solvant pur h _o et h , celle de la solution.

On définit ainsi :

la viscosité relative : h _R = h / h _o

la viscosité spécifique : h _sp =( h - h _o ) / h _o = h _R- 1

la viscosité réduite : h _Red=_{h sp} / C où C est la concentration en soluté

la viscosité intrinsèque : [h _{Red ]}= lim h _Red
^{C ----> 0}

La viscosité intrinsèque représente la variation relative de la viscosité d’une solution par unité de concentration de polymère , à dilution infinie .

Elle s’exprime généralement en cm³.g^-1

Elle correspond à l’absence de toute interaction moléculaire de par l’extrapolation à dilution infinie .

Elle est directement liée à la nature des molécules du soluté (polymère)

Relation entre masse molaire et viscosité : loi de Mark - Houwink

C’est une loi empirique : [h _Red
]= K . M a

où K et a sont des constantes caractéristiques du couple polymère - solvant à une température donnée et M, la masse molaire moyenne du polymère .

La connaissance de K et a ( Polymère Handbook) permet de déterminer la masse molaire M du polymère avec une précision d’environ 20 % .

Extrait du Polymère Handbook : ( concentrations exprimées en g/cm³)

Polymère	Solvant	Température °C	K .1000	a
polystyrène	benzène	25	1.03	0.74
polystyrène	toluène	20	4.16	0.79
polystyrène	méthyléthylbutène	25	3.9	0.58
polyisobutène	cyclohexane	30	6.6	0.70
polyisobutène	benzène	24	8.3	0.50
caoutchouc	toluène	25	5.3	0.67

Remarque : l’effet du polymère sur la viscosité dépend de la forme des molécules de polymère ; dans un bon solvant , on s’attend à ce que les chaines de polymères soient solvatées , donc allongées .Dans un mauvais solvant , elles ont tendance à rester enroulées ou repliées .

Etude expérimentale au viscosimètre d’Ostwald :

Constitution et principe :

Le viscosimètre d’Ostwald est un viscosimètre à capillaire : on mesure le temps que met un volume V de liquide compris entre deux repères à s’écouler dans le capillaire (= temps de vidange )

Les constructeurs délivrent avec chaque tube , un certificat d’étalonnage où intervient plutôt K :

h = K * r * t ( voir le certificat d’étalonnage du tube utilisé )

Si on compare le temps d’écoulement d’un volume de solvant pur à celui d’ une solution de polymère, on obtient : h _{R = h}/ h _o= K r t / K r _ot_o= t /t_ocar ,si la solution est suffisamment diluée, r = r _o

Manipulation :attention !travailler sous la hotte ,avec des gants.

préparer 100 mL d’ une solution de polystyrène à 12 g /L dans le toluène , soit S₆ cette solution

préparer les solutions suivantes de polystyrène dans le toluène :

Solution
_S1	1 mL qsp 25 mL
S2	2 mL qsp 25 mL
S3	4 mL qsp 25 mL
S4	6 mL qsp 25mL
S5	10 mL qsp 25 mL

_{S0 = toluène pur

introduire la solution S0 (= toluène pur) dans le viscosimètre , de façon à ce que
le capillaire plonge jusqu’aux graduations
aspirer le liquide plusieurs fois afin de bien rincer le capillaire .Jeter ce liquide de
lavage
introduire à nouveau la solution So , rincer mais travailler avec ce liquide .
mesurer le temps d’écoulement de cette solution au viscosimètre à 20°C ,
éventuellement deux fois.
faire de même pour les autres solutions ( en allant de la moins concentrée à la plus
concentrée)
bien rincer tout le matériel avec le toluène.

Exploitation des résultats :

Compléter le tableau suivant :}

_Solution	So	S1	S2	S3	S4	S5
_{Temps t en secondes}
_{Concentration en g/cm³}
_{h R = ( t / to )}
_{h Red = (h R -1 ) /C} _{en cm³g^-1}

_{Tracer grâce à l’ordinateur la courbe h Red = f ( C )
, montrer que c’est une droite .

Déterminer [ h Red ] .

A l’aide des valeurs données par le Polymer Handbook , en déduire la masse
molaire moyenne du polystyrène étudié .}

ETUDE au rheometre
Manipulation :

L’appareil , un rhéomètre fonctionne suivant le principe des viscosimètres rotatifs :

=> soit à mobile cylindrique immergé dans le produit

=> soit cône-plateau où un petit volume de produit est emprisonné entre un plateau et un cône très plat rotatif

Dans les deux cas le couple (torque)de freinage exercé par le produit sur l’axe de rotation provoque une variation proportionnelle du courant induit du moteur .Le microprocesseur incorporé en déduit les valeurs de viscosité , de contrainte et de vitesse de déformation de façon absolue avec le cône-plateau. Il ne donne que des valeurs relatives de la viscosité pour les mobiles cylindriques .

Le rhéomètre peut être piloté manuellement ou par un logiciel dédié.

Ce logiciel permet avec le cône -plateau de modéliser le comportement rhéologique du produit.

Etudes de produits :

Etude avec les mobiles cylindriques :

On étudiera le comportement du jus d’abricot et du ketchup .

trouver le mobile le mieux adapté à ces produits
étudier le comportement d’un des produits au choix (variation de la viscosité avec la vitesse)
tester l’évolution du comportement du ketchup au cours du temps à vitesse constante

Avec le cône -plateau :

Trouver le type de comportement que suivent les produits suivants :

solution de méthylcellulose
solution d’amidon de maïs : mélanger 8 g d’amidon et 8 g d’eau
solution de bentonite (argile )

Compte-rendu :

Dans chaque cas , relever l’allure des courbes obtenues en précisant la gamme de vitesses balayée et les valeurs extrêmes de viscosités obtenues correspondantes et chercher le modèle correspondant en notant les valeurs des paramètres des équations .

Etude de la thixotropie :

On étudiera une boisson lactée.

Tracer le cycle d’hysteresis de ce produit .

Le laisser reposer 10 min .

Retracer le cycle d’hysteresis .

Conclure .